混凝土外加剂中氯离子含量的测定

混凝土外加剂中氯离子含量的测定法(离子色谱法)

1、范畴:本方式 适用混凝土外加剂中氯离子的测量。

2、方式 摘要

离子色谱法是液相色谱统计分析方法的一种,试品溶液经阴离子色谱柱分离出来,溶液中的阴离子F-、Cl-、SO42-、NO3-被分离出来,另外被电导池监测。测量溶液中氯离子峰面积或峰高。

      3、实验试剂和原材料:

a)氮气:纯净度不低于99.8%;

b)硝酸:优级纯;

c)试验室用水:一级水(电导率低于18mΩ·cm,0.2μm超滤膜过虑);

d)氯离子标准溶液(1mg/mL):精确称量事先在(550~600)℃加温(40~50)min后,并在干燥器中制冷至室内温度的氯化钠(规范实验试剂)1.648g,用水融解,移进1000mL容量瓶中,用水稀释液至标尺刻度。

e)氯离子标准溶液(100μg/mL):精确移取所述标准溶液100mL至1000mL容积f)氯离子标准溶液系列产品:精确移取1mL,5mL,10mL,15mL,20mL,25mL(100μg/mL的氯离子的标准溶液)至100mL容量瓶中,稀释液至标尺刻度。此标准溶液系列产品浓度值各自为:1μg/mL,5μg/mL,10μg/mL,15μg/mL,20μg/mL,25μg/mL。

4、仪器设备

4.1  离子色谱仪:包含电导检测器,抑制器,阴离子分离出来柱,进样定量环(25μL,50μL,100μL)。

4.2  0.22μm水溶性针管微孔滤仪。

4.3  On Guard Rp柱:作用基为聚二乙烯基苯。

4.4  注射器:1.0mL、2.5mL。

4.5  淋洗液體系挑选

  4.5.1 碳酸盐淋洗液體系:阴离子柱填充料为聚苯乙烯、有机硅材料、聚乙烯醇或聚丙烯酸酯阴离子互换树脂。

  4.5.2 氢氧化钾淋洗液體系:阴离子色谱柱IonPacAs18型分离出来柱(250mm×4mm)和IonPacAG18型维护柱(50mm×4mm);或特性差不多的离子色谱柱。

4.6  抑制器:持续全自动再造膜阴离子抑制器或微添充床抑制器。

4.7  检出限:0.01μg/mL。

5、细则

测量频次:在可重复性标准下测量2次。

空白试验:在可重复性标准下做空白试验。

6、結果描述 

所得的結果应按GB/T 8170修约,保存2位小数;当含量<0.10%时,結果保存2位有效数字;假如受托人供货合同或相关规范另有规定时,可按解析結果的选用

当所得的试件的2个合理解析值之差不超表B1所要求的准许差时,因其算术平均值做为最后解析結果;不然,应再次开展实验。

7、 试件准许差

Cl-含量范畴,% <0.01 0.01~0.1 0.1~1 1~10 0.>10

准许差,% 0.001 0.02 0.1 0.2 0.25

      8、解析流程

称重和融解

精确称量1g外加剂试件,精准至0.1mg。放进100mL量杯中,加50mL水和5滴硝酸融解试件。试件能被水融解时,立即移进100mL容量瓶,稀释液至标尺刻度;当试件不可以被水融解时,选用超声波和加温的方式 融解试件,再用迅速过滤纸过虑,滤液用100mL容量瓶承揽,用水稀释液至标尺刻度。

除去试品中的有机化合物

混凝土外加剂中的可溶有机化合物能够 用On Guard RP柱除去。

测量色谱图

将所述解决好的水溶液引入离子色谱中分离出来,获得色谱图,测量所得的色谱峰的峰总面积或峰高。

氯离子含量标准曲线的绘图

在可重复性标准下开展空白试验。将氯离子标准溶液系列产品各自在离子色谱中分离出来,获得色谱图,测量所得的色谱峰的峰总面积或峰高。以氯离子浓度值为横坐标轴,峰总面积或峰高为纵坐标绘图标准曲线。

测算及数据处理方法

将试品的氯离子峰总面积或峰高对比标准曲线,算出试品水溶液的氯离子浓度值C,并依照上式测算出试件中氯离子含量。

Xcl- ﹦ ( c ×v ×10-8/m) ×100

式中:

Xcl-——试品中氯离子百分之含量,用百分比表达(%);

C ——由标准曲线求取的试件水溶液中氯离子的浓度值,企业为微克每毫升(μg/mL);

V ——试件体积,为100ml;

m ——外加剂试品品质,单位为克(g)。

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