脂肪族减水剂原材料与合成工艺

脂肪族减水剂的原材料丙酮或环己酮;甲醛;亚硫酸盐磺化剂;引发剂(含磺酸基团)。

合成工艺:脂肪族羟基磺酸盐高效减水剂的合成主要是基于碱催化条件下NaHSO3对炭基的加成反应(磺化)和羟醛缩合反应,同时伴有一定的甲醛Cannizzaro副反应。但反应历程较为复杂,反应实施的过程可以是先磺化甲醛再缩合,也可以是先磺化丙酮再缩合,各有利弊。近年来,发展了通过合理控制甲醛滴加速度,控制放热反应进行,并利用反应热,实现脂肪族减水剂生产的工艺,大大节省了能源。

较适宜的合成方法是先磺化丙酮工艺,将亚硫酸钠配成适当浓度的溶液,低温下加入丙酮/环己酮;反应一定时间后,滴加甲醛,使碳负离子对活性羟基化合物的加成有利;控制反应体系中亚硫酸氢钠的用量与浓度;调节体系的pH值是防止凝胶化产生的主要手段。混合物在碱性条件下反应一定时间后即得红色/棕黄色液体产品,有一定黏度,固含量为30%~40%,该方法为“一锅煮”方法,工序简单,反应过程中丙酮挥发较少,设备要求较低。还有一种方法为先磺化甲醛工艺法,将焦亚硫酸钠加入甲醛溶液中搅拌磺化,反应放热;在适当降温后加入丙酮,搅拌,配制成磺化液;同时将无水亚硫酸钠加入水中进行水解反应;然后将磺化液滴加到水解液中进行缩合反应,控制好滴加速度和反应温度。反应实施时需要磺化和缩合两套装置。

生产中,应通过冷凝回流装置使挥发的丙酮回流到反应签中参与反应。

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